تنقية وفصل المركبات العضوية السائلة:
ما هي الطرق العامة للتنقية؟
التسامي:
التبلور:
تنقية السوائل:
أنواع التقطير:
الاستخراج التفاضلي:
 الكروماتوغرافيا:
تنقية وفصل المركبات العضوية السائلة:

 

تنقية المركبات العضوية أمر ضروري، على الرغم من تعقيده، بعد استخلاصه من مصدر طبيعي أو توليفه في المختبر. تعتمد طريقة تنقية المركب العضوي بشكل أساسي على طبيعة المركب والشوائب الموجودة.

إحدى الطرق السهلة للتحقق من نقاوة المركب العضوي هي إما إذابته أو غليه لأنّ المركبات العضوية تميل إلى أن يكون لها نقاط انصهار وغليان حادة. التنقية تعني إزالة الشوائب غير المرغوب فيها الموجودة في المركب العضوي.

ما هي الطرق العامة للتنقية؟

 

التسامي:

 

يمكن لبعض المواد الصلبة أن تنتقل مباشرة إلى حالة البخار دون المرور بالمرحلة السائلة. تقنية التنقية التي تستغل هذه الخاصية تسمى التسامي، حيث إنّها مفيدة في فصل المركبات القابلة للتحلل عن المركبات غير القابلة للتسامي. في هذه الطريقة يتم تسخين المادة في طبق خزفي يُحفظ فوقه قمع مقلوب لتجميع المركبات المتسامية. يتم الاحتفاظ بالقمع باردًا لتسريع العملية، ومن ثمّ تصلب أبخرة المادة على القمع.

التبلور:

 

المبدأ هنا هو أنّ المركب والشوائب لها قابلية ذوبان مختلفة في المذيب. يتم اختيار المذيب، حيث يكون المركب المراد تنقيته قليل الذوبان، أي أنّه قليل الذوبان عند درجة حرارة منخفضة وقابل للذوبان عند درجة حرارة أعلى. يتم تسخين المحلول للحصول على محلول مشبع، وعند التبريد، تتم إزالة بلورات المركبات عن طريق الترشيح.

تنقية السوائل:

 

التقطير هو أحد الطرق المهمة في تنقية السوائل، المبدأ الأساسي وراء التقطير هو أنّه يمكن فصل خليط السوائل عن طريق الاختلاف في نقاط غليانها. تُعرَّف نقطة الغليان بأنّها درجة الحرارة التي يكون عندها ضغط بخار السائل مساويًا للضغط الجوي. تفصل هذه الطريقة السوائل المتطايرة عن السوائل غير المتطايرة.

في هذه الطريقة يؤخذ الخليط في دورق (RB ويغلى)، حيث إنه كلما كان المكون الأكثر تطايرًا أو المكون ذو نقطة الغليان المنخفضة يتبخر بشكل أسرع، ويتم تجميعه في حاوية منفصلة، كما يستخدم المكثف لتسريع عملية التكثي، على سبيل المثال: يمكن فصل خليط من الكلوروفورم والأنيلين بالتقطير. تبلغ درجة غليان الكلوروفورم 60 درجة مئوية ونقطة غليان الأنيلين 189 درجة مئوية، لذلك يمكن استخدام التقطير لفصل خليط من الكلوروفورم والأنيلين.

أنواع التقطير:

 

التقطير التجزيئي: يتم استخدام هذه الطريقة عندما لا يكون الاختلاف بين نقاط غليان السوائل كثيرًا. نظرًا لأنّ أبخرة هذه السوائل قد تتكثف معًا، يتم تثبيت عمود تجزئة في فم (RB).

 

تقطير فراغي: نظرًا لأنّ نقطة الغليان تعتمد على الضغط الجوي، فإنّ السوائل سوف تغلي عند درجة حرارة أقل من درجة غليانها إذا تم تقطيرها في جو به ضغط منخفض. يتم تحقيق ذلك باستخدام مضخة فراغ. نظرًا لانخفاض الضغط الجوي، تغلي السوائل أيضًا بشكل أسرع، وبالتالي تتم عملية التقطير بأكملها بسرعة.

 

التقطير بالبخار: في هذا المتغير، يتم تمرير البخار في الدورق الذي يحتوي على السوائل المراد فصلها. المبدأ هنا هو أنّ السوائل ستغلي بشكل أسرع بسبب التوتر المائي (ضغط بخار الماء) يساعد في معادلة الضغط الجوي. في حالة عدم وجود توتر مائي، فإنّ عملية الغليان ستستمر حتى تتساوى مع الضغط الجوي. الآن مع إضافة البخار، يتم تسريع هذه العملية.

 

الاستخراج التفاضلي:

 

تستخدم هذه الطريقة للسوائل غير القابلة للامتزاج، أي السوائل التي لا تختلط معًا. على سبيل المثال: الزيت والماء غير قابلين للمزج. تؤخذ السوائل غير القابلة للامتزاج في قمع فصل وتترك دون إزعاج. بعد فترة، ينفصلون وفقًا لجاذبيتهم النوعية، مع وجود سائل أثقل في القاع. ثم يتم جمعها لاحقًا.

يمكن أيضًا فصل المواد وفقًا لذوبانها التفضيلي في السائل. على سبيل المثال: إذا كان سيتم استخلاص الفينول، فيمكن استخلاصه بشكل تفضيلي باستخدام محلول هيدروكسيد الصوديوم كأحد السوائل المستخدمة.

 الكروماتوغرافيا:
هي تقنية فصل مهمة تستخدم لفصل الجزيئات المكونة لخليط من المواد، لتنقية المركبات والتحقق من نقاء المركبات العضوية. في هذه التقنية على مرحلة ثابتة (صلبة أو سائلة) يتم تطبيق خليط من مادة. يُسمح لمزيج الغاز أو المذيب النقي بالتحرك ببطء في المرحلة الثابتة. بسبب ذلك تبدأ مكونات الخليط في الانفصال عن بعضها البعض.
الكروماتوغرافيا نوعان: كروماتوغرافيا الامتزاز كروماتوغرافيا التقسيم، حيث إن كروماتوغرافيا الامتزاز يقوم على مبدأ أنّ المكونات، والتي يتم امتصاصها على مادة ماصة بدرجات متفاوتة. المواد الماصة المستخدمة هي بشكل عام هلام السيليكا أو الألومينا. عندما تتحرك طور متحرك فوق المرحلة الثابتة، يتم امتصاص مكونات مختلفة من الخليط على مسافات مختلفة خلال المرحلة الثابتة.
كروماتوغرافيا الامتزاز: يتم تصنيفها إلى العامود اللوني طبقة رقيقة اللوني العامود اللوني هنا، يتم فصل خليط فوق عمود من هلام السيليكا أو الألومينا، معبأ في عمود زجاجي. يتم امتصاص المكون الأكثر تقاربًا مع الطور الثابت في الأعلى، وهكذا. ثم يتم استرجاعها باستخدام (eluant)، ثم يتبخر المذيب للحصول على المكون.